利用L-阿拉伯糖结晶母液回收L-阿拉伯糖的研究
2018-06-23
L-阿拉伯糖是自然界中广泛存在的一种戊 糖，通常与其他糖结合，以杂多糖的形式存在于 胶、半纤维素、果胶酸、细菌多糖及某些糖苷中。2000年，曰本Unitika公司的研究表明，L-阿拉伯糖可有选择性地影响小肠蔗糖酶，明 显阻断蔗糖的代谢，从而抑制蔗糖的吸收。芬兰丹尼斯克与丹麦哥本哈根大学合作于2005年9 月进行的临床试验表明，L-阿拉伯糖对蔗糖的 代谢转化具有阻断作用，它能抑制蔗糖在人体的 吸收，从而抑制高血糖的发生，同时抑制脂肪堆积，达到减肥的效果，这使得它在减肥、控制糖 尿病等方面的应用前景看好[3]。L-阿拉伯糖对 热和酸的稳定性高，在应用中不会影响蔗糖固有 的风味，因此可与蔗糖一起，在各种加工食品和 健康品中使用[4]。但是，L-阿拉伯糖制备成本 高，市场价格为16〜20万人民币，相较于其他 糖类，这种价格已是天价，_般老百姓，即使是 最想减肥的高级白领，都望尘莫及，这就将L- 阿拉伯糖的应用限制在少数人范围内，影响其扩大应用，因此，提高L-阿拉伯糖产率，降低其 生产成本意义重大。
L-阿拉伯糖生产过程中会产生大量的L- 阿拉伯糖结晶母液，其中L-阿拉伯糖的含量 50%〜60%。目前的工业生产中，将L-阿拉伯 糖结晶母液以较低的价格变卖，以作其他用途， 这样不仅使其中较高纯度的L-阿拉伯糖浪 费，同时也使L-阿拉伯糖的总产率得不到提高。 故回收L-阿拉伯糖结晶母液中L-阿拉伯糖具 有重要的意义。
1材料与方法
1.1实验材料
L-阿拉伯糖结晶前糖膏：来自山东福田 药业有限公司L-阿拉伯糖生产线；L-阿拉伯 糖母液：L-阿拉伯糖生产产生的下脚料；粉末 活性炭：型号YL-303,磷酸法生产，产品标 准GB29215-2012,福建元力活性炭股份有限公 司；阳离子交换树脂：型号⑻1X7,江苏苏青水 处理工程集团有限公司；阴离子交换树脂：型号 D301,江苏苏青水处理工程集团有限公司；浓盐 酸：分析纯；氢氧化钠：分析纯。
1.2主要仪器和设备
高效液相色谱仪（HPLC):日本岛津；722 型分光光度计：上海佑科仪器仪表有限公司；恒 温水浴锅：北京市永光明医疗仪器有限公司； SHZ-95B型循环水式多用真空泵：巩义市予华 仪器有限公司；旋转蒸发器：RE-52A,上海亚 荣；双层玻璃结晶器：巩义市予华仪器有限公司； 梯度控温仪：JULABO；手持式糖量计：广州红 星仪器有限公司；LS-2⑻离心机：湘潭离心机 有限公司；生物显微镜：上海光学仪器五厂；离 子交换柱：5X 100mm,新科水处理设备厂；恒 流泵：上海精科实业有限公司；布氏漏斗：济宁 恒泰化工有限公司。
1.3实验方法
1.3.1离子交换树脂预处理及再生方法
离子交换树脂预处理：用量筒量取1000mL 树脂，湿法装入玻璃离子交换柱中，用去离子水冲洗树脂。
阳离子交换树脂再生：用质量百分比浓度为 4%的盐酸以2BV/h流速逆流冲洗树脂，至进出 口盐酸浓度持平为止，浸泡30min,用去离子水 冲洗至出口 pH 3〜4,备用。
阴离子交换树脂再生：用质量百分比浓度为 4%的氢氧化钠以2BV/h流速逆流冲洗树脂，至 进出口盐酸浓度持平为止，浸泡30min,用去离 子水冲洗至出口 pH 8〜9,备用。
1.3.2L-阿拉伯糖含量检测
采用高效液相色谱法：检测器为示差折光 检测器，色谱柱为REZEX 8p 8% Ca. Monos. 300 X 7.80mm micron 色谱柱（美国 Phenomenex 公司产)，柱温为75°C,流动相为色谱级高纯水， 进样量为10^L,流速为0.6mL/min,分析方法为 面积归一法。
1.3.3L- 阿拉伯糖母液折光浓度检测
采用手持式糖量计。
1.3.4L-阿拉伯糖母液透光度检测
采用722型分光光度计检测，使用0.5cm比 色杯、420nm波长。
1.3.5脱色
将L-阿拉伯糖母液加热后，加入活性炭， 搅拌均匀，保温，抽滤去除活性炭，得到脱色液。 1.3.6脱盐将脱色液依次经过阳离子交换树脂和阴离子 交换树脂得到离子交换液，常温进料，进料速度 为 3BV/h。
1.3.7浓缩
离子交换液，采用旋转蒸发器在75C、真空-0.09MPa状态下浓缩至质量百分比浓度75%, 得到糖膏。
1.3.8结晶
降温结晶，降温速度1C/h,温度降至室温, 离心得晶体。
1.3.9真空结晶
在一定的真空度下进行梯度降温结晶，待温 度降至室温，离心，得到L-阿拉伯糖粗晶体。
晶种：L-阿拉伯糖含量99.0%以上的微粉, 粒度为过80目筛。
1.3.10重结晶
采用常压降温结晶的方法，得到L-阿拉伯 糖晶体。
2实验结果
2.1 L-阿拉伯糖母液指标
L-阿拉伯糖母液为棕黄色液体，折光浓度 62%,透光度6.0%,其中L-阿拉伯糖的含量为 55.0%。
L-阿拉伯糖母液的高校液相色谱图见图1。
2.2 L-阿拉伯糖母液脱色
2.2.1脱色时折光浓度的确定
L-阿拉伯糖母液采用粉末活性炭脱色，脱 色完毕需要将活性炭过滤去除。过滤方法，实 验室_般采用抽滤，过滤的速度_般和滤纸孔 径、糖液的黏度、糖液的温度三个因素有关。第 一个因素：滤纸的孔径，要求既要能够去除活性 炭颗粒，又要能够使糖液顺利通过。糖用活性炭 一般采用对焦糖色素具有较高吸附力的3⑻系列 活性炭，活性炭颗粒大小为45叫〜50叫，3⑻ 目左右，适合采用孔径为30叫〜50叫的中性 滤纸进行过滤，在车间生产中_般也选用孔径为 50^m的滤布进行板框过滤。第二个因素：糖液 的温度，在相同的折光浓度下，糖液的温度越高， 黏度越低，过滤越容易。第三个因素：糖液的黏 度，随着折光浓度的增加而增加，过滤速度也相 应的越来越慢。但如果糖液的折光浓度太低，则 在后续处理工艺中需要将过多的水分分离，消耗更多的能量。因此，选择一个合适的折光浓度, 有利于节能降耗。
由于生产中，糖液加入活性炭脱色后，不进 行冷却，直接采用板框过滤，所以本实验未对过 滤温度进行梯度试验，仅考察了折光浓度对过滤 速度的影响，试验过程如下：
将L-阿拉伯糖母液分别加入去离子水进行 梯度稀释，折光浓度分别为62%、50%、40%、 30%、20%,加热至75°C,活性炭的使用量为糖 液中干物质量百分比的2.0%,均匀搅拌并保温 20min,用中性滤纸抽滤，得到脱色液。不同折 光浓度糖液的过滤时间及脱色后的透光度见图2。
为了准确的判断不同折光浓度的糖液的过滤 速度，通过预过滤试验确定判断糖液过滤速度的 方法为：用200mL的布氏漏斗，加入200mL带 有活性炭的糖液，取过滤前100mL糖液的过滤时 间，进行比较。
由图2可以看出，L-阿拉伯糖母液脱色时 的折光浓度选择30%较为合适。分析原因如下: 糖液的折光浓度超过30%,脱色后糖液的过滤速 度明显减慢；糖液的折光浓度超过50%,过滤变 得困难，过滤过程中糖液水线变得越来越细，发 展到最后成滴往下滴。从脱色液透光度上来看, 相差不大，因为脱色液的透光度主要是和活性炭 的脱色性能有关。另外，加水稀释也具有_定的 增加透光度的作用。
为糖液中干物质量百分比的1.0%、1.5%、2.0%、 2.5%、3.0%、4.0%。不同活性炭用量得到脱色液透光度见图3。
由图3可以看出，活性炭用量超过糖液中干物 质量的2.0%,脱色液的透光度增加缓慢，推断糖 液中的存在某些未知的色素或者成色成分，不能被活性炭吸附，继续增加活性炭的用量，脱色效果增 加有限，脱色液的透光度变化不大。因此，选择活 性炭用量为糖液中干物质量的2.0%较为合适。
2.2.3脱色后糖液的指标
L-阿拉伯糖母液用去离子水稀释至折光 浓度30%,透光度20.6%,电导率74.8降/cm, pH3.60。
向稀释后的母液中加入干物质量2.0%的粉末活 性炭，均匀搅拌并保温20mm,抽滤得到脱色液。
脱色液的指标为：折光浓度30%,透光度 83.5%,电导率 188.9哗/cm, pH 2.91,其中 L- 阿拉伯糖的含量为56.14%,由于采用的活性炭是 磷酸法生产的，有少许离子残留，所以脱色液的 电导率有所升高。
L-阿拉伯糖母液脱盐
脱色后的L-阿拉伯糖母液，呈现浅浅的黄 色，推断里面还有少量的杂质。由于脱色液呈酸 性，因此，将L-阿拉伯糖母液脱色液先经过阴 离子交换树脂D301,去除某些酸根离子，再经 过阳离子交换树脂⑻1X7,去除某些带正电荷的 物质，同时校正pH。交换后糖液的指标：折光 浓度26%, pH5.84,电导率7.46ps/cm,透光度 92.01%, L-阿拉伯糖的含量60.88%。脱盐后的 L-阿拉伯糖母液的高效液相色谱图见图5。
L-阿拉伯糖母液浓缩及结晶
将L-阿拉伯糖离子交换液在75 °C, -0.08MPa的真空度下进行真空浓缩至折光浓 度60%的糖膏，将糖膏转移至结晶器中，以20 r/min的速度进行搅拌，以1C /h的速度进行降 温。温度降至58C时，加入干物质量0.5%的晶种，糖膏慢慢变混浊，有晶粒出现，58C保温 2h,继续以1C/h的速度进行降温，待温度降至 至温，将糖膏转移至离心机中，4800r/min离心, 得到湿晶体和二次母液，其中L-阿拉伯糖晶体 的纯度为84.2%。
L- 阿拉伯糖晶体的高效液相色谱图见图 6
真空结晶是一种在负压条件下的结晶过程， 目的。与常压结晶相比具有许多优点，比如真空通过控制适宜的真空度，使溶液在低于沸点的温 结晶可以在较低温度下蒸发浓缩，消耗的能量相度下产生蒸汽，使溶剂被蒸发出来，达到浓缩的 对减少，同时温度低使得糖液的颜色较浅，得到的广品品质高。
2.6 L-阿拉伯糖母液重结晶
将L-阿拉伯糖晶体加入去离子水，加热并 搅拌，配成折光浓度为60%的糖膏，转移至结 晶器中，75°C开始降温，降温速度为2°C/h,待糖膏变浑浊起晶后，保温2h进行养晶，继续以 2°C/h速度进行降温，降至室温时，将糖膏转移 至离心中，4800r/min离心，得到晶体和三次母 液，其中L-阿拉伯糖晶体的纯度为98.5%。
L-阿拉伯糖晶体指标如下：
2.6 晶体形态分析
将 L- 阿拉伯糖晶体及重结晶的晶体放在40倍光学显微镜下观察，其形态见图 8：
由图8可以看出，L-阿拉伯糖母液结晶的 晶体与生广线上对照品在晶型上是相似的，晶粒 稍小，经过重结晶后，得到的晶体晶粒大且浮晶 少，品质好于生产线上的产品，由此看来，L- 阿拉伯糖母液结晶回收L-阿拉伯糖同样能够得 到高品质产品。
2.7工艺对比及物料衡算
2.7.1工艺路线
取车间生产线上的L-阿拉伯糖结晶前糖膏, 在实验室中进行同条件对比实验，工艺路线如 下：
工艺1 : L-阿拉伯糖糖膏—结晶—物料衡算；
工艺2 : L-阿拉伯糖糖膏—结晶—L-阿拉 伯糖母液—脱色—离子交换脱盐—真空结晶—物料衡算。
2.7.2物料衡算
工艺1:投入L-阿拉伯糖结晶前糖 膏7754g,折光浓度42.3%, L-阿拉伯糖含量 为81.5%,浓缩后糖膏5046g,折光浓度65%, 经过降温结晶后，离心，得到L-阿拉伯糖晶 体1121g，晶体中L-阿拉伯糖含量97.3%。其 中，离心过程中为了清洗晶体，共加入去离子水 735g,得到L-阿拉伯糖母液4554g,折光浓度 62%, L-阿拉伯糖含量为55%。
离心过程，晶体对糖膏中总干物的收率为： 1121g+(7754gX42.3%) =34.18%
L-阿拉伯糖的收率：（1121gX97.3%) + (7754g X 42.3% X 81.53%) =40.79%
工艺2中L-阿拉伯糖母液结晶：将上 —步得到的L-阿拉伯糖母液，共计4500g,经 过本工艺的脱色，离子交换脱盐，浓缩，真空结 晶后，得到L-阿拉伯糖晶体576.9g,其中L- 阿拉伯糖的含量84.2%。
离心过程，晶体对糖膏中总干物的收率为 576.9g+(4500gX 62%) =20.68%
L-阿拉伯糖的收率：（576.9gX 84.2%) + (4500g X 62% X 55%) =31.66%
工艺2全程L-阿拉伯糖收率：
(1121gX 97.3% + 5 76.9g X 84.2%) + (7754g X 42.3% X 81.53%) =58.95%
L-阿拉伯糖母液采用本工艺结晶后，L-阿 拉伯糖的收率提高：
(58.95%-40.79%)+58.95%X 1⑻％=18.16% + 58.95%X 100%=30.8%
因此，工艺2与工艺1相比，L-阿拉伯糖 的收率提高18.16个百分点，总收率提高30.8%。
能糖，而在生物的基因信息当中主要是D型糖， 其在医药、保健方面具有极高的应用价值。在 L-阿拉伯糖生产中，_次结晶L-阿拉伯糖的收 率只有约30%〜40%, 60%以上的L -阿拉伯糖 不能被提取出来，造成资源的巨大浪费。通过对 L-阿拉伯糖母液进行再次净化处理后进行结晶， 可以回收母液中30%的L-阿拉伯糖，从而将 L-阿拉伯糖的总收率提高约18个百分点。回收 得到的晶体经过重结晶后可以得到98%以上的高 品质产品。回收后的L-阿拉伯糖也可以返回至 L-阿拉伯糖生产线，用来提高糖膏的L-阿拉伯 糖含量，提高结晶收率。
本实验为实验室中试实验，规模在7〜10L, L-阿拉伯糖的总收率提高30%以上，已经可以 表明此工艺具有一定的可行性，转化为实际生产 后，能够产生多大的经济效益，还需要进一步验证核算。
在实验过程中也发现，由于L-阿拉伯糖母 液成分较为复杂造成脱色过程中过滤困难，但随 着科技的发展和研究的深入，各种先进工艺的应 用，比如膜过滤等，过滤困难的问题会得到进一步解决。
3讨论与展望
L-阿拉伯糖是自然界中唯一的一种L型功能糖，而在生物的基因信息当中主要是 D型糖，其在医药、保健方面具有极高的应用价值。在L- 阿拉伯糖生产中，一次结晶L- 阿拉伯糖的收率只有约 30% ～40%，60% 以上的L- 阿拉伯糖不能被提取出来，造成资源的巨大浪费。通过对L- 阿拉伯糖母液进行再次净化处理后进行结晶，可以回收母液中 30% 的L- 阿拉伯糖，从而将L- 阿拉伯糖的总收率提高约18 个百分点。回收得到的晶体经过重结晶后可以得到 98% 以上的高品质产品。回收后的 L- 阿拉伯糖也可以返回至L- 阿拉伯糖生产线，用来提高糖膏的L- 阿拉伯糖含量，提高结晶收率。
本实验为实验室中试实验，规模在 7～10L，L- 阿拉伯糖的总收率提高30% 以上，已经可以表明此工艺具有一定的可行性，转化为实际生产后，能够产生多大的经济效益，还需要进一步验证核算。在实验过程中也发现，由于 L- 阿拉伯糖母液成分较为复杂造成脱色过程中过滤困难，但随着科技的发展和研究的深入，各种先进工艺的应用，比如膜过滤等，过滤困难的问题会得到进一步解决。
L-阿拉伯糖是自然界中广泛存在的一种戊 糖，通常与其他糖结合，以杂多糖的形式存在于 胶、半纤维素、果胶酸、细菌多糖及某些糖苷中。2000年，曰本Unitika公司的研究表明，L-阿拉伯糖可有选择性地影响小肠蔗糖酶，明 显阻断蔗糖的代谢，从而抑制蔗糖的吸收。芬兰丹尼斯克与丹麦哥本哈根大学合作于2005年9 月进行的临床试验表明，L-阿拉伯糖对蔗糖的 代谢转化具有阻断作用，它能抑制蔗糖在人体的 吸收，从而抑制高血糖的发生，同时抑制脂肪堆积，达到减肥的效果，这使得它在减肥、控制糖 尿病等方面的应用前景看好[3]。L-阿拉伯糖对 热和酸的稳定性高，在应用中不会影响蔗糖固有 的风味，因此可与蔗糖一起，在各种加工食品和 健康品中使用[4]。但是，L-阿拉伯糖制备成本 高，市场价格为16〜20万人民币，相较于其他 糖类，这种价格已是天价，_般老百姓，即使是 最想减肥的高级白领，都望尘莫及，这就将L- 阿拉伯糖的应用限制在少数人范围内，影响其扩大应用，因此，提高L-阿拉伯糖产率，降低其 生产成本意义重大。
L-阿拉伯糖生产过程中会产生大量的L- 阿拉伯糖结晶母液，其中L-阿拉伯糖的含量 50%〜60%。目前的工业生产中，将L-阿拉伯 糖结晶母液以较低的价格变卖，以作其他用途， 这样不仅使其中较高纯度的L-阿拉伯糖浪 费，同时也使L-阿拉伯糖的总产率得不到提高。 故回收L-阿拉伯糖结晶母液中L-阿拉伯糖具 有重要的意义。
1材料与方法
1.1实验材料
L-阿拉伯糖结晶前糖膏：来自山东福田 药业有限公司L-阿拉伯糖生产线；L-阿拉伯 糖母液：L-阿拉伯糖生产产生的下脚料；粉末 活性炭：型号YL-303,磷酸法生产，产品标 准GB29215-2012,福建元力活性炭股份有限公 司；阳离子交换树脂：型号⑻1X7,江苏苏青水 处理工程集团有限公司；阴离子交换树脂：型号 D301,江苏苏青水处理工程集团有限公司；浓盐 酸：分析纯；氢氧化钠：分析纯。
1.2主要仪器和设备
高效液相色谱仪（HPLC):日本岛津；722 型分光光度计：上海佑科仪器仪表有限公司；恒 温水浴锅：北京市永光明医疗仪器有限公司； SHZ-95B型循环水式多用真空泵：巩义市予华 仪器有限公司；旋转蒸发器：RE-52A,上海亚 荣；双层玻璃结晶器：巩义市予华仪器有限公司； 梯度控温仪：JULABO；手持式糖量计：广州红 星仪器有限公司；LS-2⑻离心机：湘潭离心机 有限公司；生物显微镜：上海光学仪器五厂；离 子交换柱：5X 100mm,新科水处理设备厂；恒 流泵：上海精科实业有限公司；布氏漏斗：济宁 恒泰化工有限公司。
1.3实验方法
1.3.1离子交换树脂预处理及再生方法
离子交换树脂预处理：用量筒量取1000mL 树脂，湿法装入玻璃离子交换柱中，用去离子水冲洗树脂。
阳离子交换树脂再生：用质量百分比浓度为 4%的盐酸以2BV/h流速逆流冲洗树脂，至进出 口盐酸浓度持平为止，浸泡30min,用去离子水 冲洗至出口 pH 3〜4,备用。
阴离子交换树脂再生：用质量百分比浓度为 4%的氢氧化钠以2BV/h流速逆流冲洗树脂，至 进出口盐酸浓度持平为止，浸泡30min,用去离 子水冲洗至出口 pH 8〜9,备用。
1.3.2L-阿拉伯糖含量检测
采用高效液相色谱法：检测器为示差折光 检测器，色谱柱为REZEX 8p 8% Ca. Monos. 300 X 7.80mm micron 色谱柱（美国 Phenomenex 公司产)，柱温为75°C,流动相为色谱级高纯水， 进样量为10^L,流速为0.6mL/min,分析方法为 面积归一法。
1.3.3L- 阿拉伯糖母液折光浓度检测
采用手持式糖量计。
1.3.4L-阿拉伯糖母液透光度检测
采用722型分光光度计检测，使用0.5cm比 色杯、420nm波长。
1.3.5脱色
将L-阿拉伯糖母液加热后，加入活性炭， 搅拌均匀，保温，抽滤去除活性炭，得到脱色液。 1.3.6脱盐将脱色液依次经过阳离子交换树脂和阴离子 交换树脂得到离子交换液，常温进料，进料速度 为 3BV/h。
1.3.7浓缩
离子交换液，采用旋转蒸发器在75C、真空-0.09MPa状态下浓缩至质量百分比浓度75%, 得到糖膏。
1.3.8结晶
降温结晶，降温速度1C/h,温度降至室温, 离心得晶体。
1.3.9真空结晶
在一定的真空度下进行梯度降温结晶，待温 度降至室温，离心，得到L-阿拉伯糖粗晶体。
晶种：L-阿拉伯糖含量99.0%以上的微粉, 粒度为过80目筛。
1.3.10重结晶
采用常压降温结晶的方法，得到L-阿拉伯 糖晶体。
2实验结果
2.1 L-阿拉伯糖母液指标
L-阿拉伯糖母液为棕黄色液体，折光浓度 62%,透光度6.0%,其中L-阿拉伯糖的含量为 55.0%。
L-阿拉伯糖母液的高校液相色谱图见图1。
2.2 L-阿拉伯糖母液脱色
2.2.1脱色时折光浓度的确定
L-阿拉伯糖母液采用粉末活性炭脱色，脱 色完毕需要将活性炭过滤去除。过滤方法，实 验室_般采用抽滤，过滤的速度_般和滤纸孔 径、糖液的黏度、糖液的温度三个因素有关。第 一个因素：滤纸的孔径，要求既要能够去除活性 炭颗粒，又要能够使糖液顺利通过。糖用活性炭 一般采用对焦糖色素具有较高吸附力的3⑻系列 活性炭，活性炭颗粒大小为45叫〜50叫，3⑻ 目左右，适合采用孔径为30叫〜50叫的中性 滤纸进行过滤，在车间生产中_般也选用孔径为 50^m的滤布进行板框过滤。第二个因素：糖液 的温度，在相同的折光浓度下，糖液的温度越高， 黏度越低，过滤越容易。第三个因素：糖液的黏 度，随着折光浓度的增加而增加，过滤速度也相 应的越来越慢。但如果糖液的折光浓度太低，则 在后续处理工艺中需要将过多的水分分离，消耗更多的能量。因此，选择一个合适的折光浓度, 有利于节能降耗。
由于生产中，糖液加入活性炭脱色后，不进 行冷却，直接采用板框过滤，所以本实验未对过 滤温度进行梯度试验，仅考察了折光浓度对过滤 速度的影响，试验过程如下：
将L-阿拉伯糖母液分别加入去离子水进行 梯度稀释，折光浓度分别为62%、50%、40%、 30%、20%,加热至75°C,活性炭的使用量为糖 液中干物质量百分比的2.0%,均匀搅拌并保温 20min,用中性滤纸抽滤，得到脱色液。不同折 光浓度糖液的过滤时间及脱色后的透光度见图2。
为了准确的判断不同折光浓度的糖液的过滤 速度，通过预过滤试验确定判断糖液过滤速度的 方法为：用200mL的布氏漏斗，加入200mL带 有活性炭的糖液，取过滤前100mL糖液的过滤时 间，进行比较。
由图2可以看出，L-阿拉伯糖母液脱色时 的折光浓度选择30%较为合适。分析原因如下: 糖液的折光浓度超过30%,脱色后糖液的过滤速 度明显减慢；糖液的折光浓度超过50%,过滤变 得困难，过滤过程中糖液水线变得越来越细，发 展到最后成滴往下滴。从脱色液透光度上来看, 相差不大，因为脱色液的透光度主要是和活性炭 的脱色性能有关。另外，加水稀释也具有_定的 增加透光度的作用。
为糖液中干物质量百分比的1.0%、1.5%、2.0%、 2.5%、3.0%、4.0%。不同活性炭用量得到脱色液透光度见图3。
由图3可以看出，活性炭用量超过糖液中干物 质量的2.0%,脱色液的透光度增加缓慢，推断糖 液中的存在某些未知的色素或者成色成分，不能被活性炭吸附，继续增加活性炭的用量，脱色效果增 加有限，脱色液的透光度变化不大。因此，选择活 性炭用量为糖液中干物质量的2.0%较为合适。
2.2.3脱色后糖液的指标
L-阿拉伯糖母液用去离子水稀释至折光 浓度30%,透光度20.6%,电导率74.8降/cm, pH3.60。
向稀释后的母液中加入干物质量2.0%的粉末活 性炭，均匀搅拌并保温20mm,抽滤得到脱色液。
脱色液的指标为：折光浓度30%,透光度 83.5%,电导率 188.9哗/cm, pH 2.91,其中 L- 阿拉伯糖的含量为56.14%,由于采用的活性炭是 磷酸法生产的，有少许离子残留，所以脱色液的 电导率有所升高。
L-阿拉伯糖母液脱盐
脱色后的L-阿拉伯糖母液，呈现浅浅的黄 色，推断里面还有少量的杂质。由于脱色液呈酸 性，因此，将L-阿拉伯糖母液脱色液先经过阴 离子交换树脂D301,去除某些酸根离子，再经 过阳离子交换树脂⑻1X7,去除某些带正电荷的 物质，同时校正pH。交换后糖液的指标：折光 浓度26%, pH5.84,电导率7.46ps/cm,透光度 92.01%, L-阿拉伯糖的含量60.88%。脱盐后的 L-阿拉伯糖母液的高效液相色谱图见图5。
L-阿拉伯糖母液浓缩及结晶
将L-阿拉伯糖离子交换液在75 °C, -0.08MPa的真空度下进行真空浓缩至折光浓 度60%的糖膏，将糖膏转移至结晶器中，以20 r/min的速度进行搅拌，以1C /h的速度进行降 温。温度降至58C时，加入干物质量0.5%的晶种，糖膏慢慢变混浊，有晶粒出现，58C保温 2h,继续以1C/h的速度进行降温，待温度降至 至温，将糖膏转移至离心机中，4800r/min离心, 得到湿晶体和二次母液，其中L-阿拉伯糖晶体 的纯度为84.2%。
L- 阿拉伯糖晶体的高效液相色谱图见图 6
真空结晶是一种在负压条件下的结晶过程， 目的。与常压结晶相比具有许多优点，比如真空通过控制适宜的真空度，使溶液在低于沸点的温 结晶可以在较低温度下蒸发浓缩，消耗的能量相度下产生蒸汽，使溶剂被蒸发出来，达到浓缩的 对减少，同时温度低使得糖液的颜色较浅，得到的广品品质高。
2.6 L-阿拉伯糖母液重结晶
将L-阿拉伯糖晶体加入去离子水，加热并 搅拌，配成折光浓度为60%的糖膏，转移至结 晶器中，75°C开始降温，降温速度为2°C/h,待糖膏变浑浊起晶后，保温2h进行养晶，继续以 2°C/h速度进行降温，降至室温时，将糖膏转移 至离心中，4800r/min离心，得到晶体和三次母 液，其中L-阿拉伯糖晶体的纯度为98.5%。
L-阿拉伯糖晶体指标如下：
2.6 晶体形态分析
将 L- 阿拉伯糖晶体及重结晶的晶体放在40倍光学显微镜下观察，其形态见图 8：
由图8可以看出，L-阿拉伯糖母液结晶的 晶体与生广线上对照品在晶型上是相似的，晶粒 稍小，经过重结晶后，得到的晶体晶粒大且浮晶 少，品质好于生产线上的产品，由此看来，L- 阿拉伯糖母液结晶回收L-阿拉伯糖同样能够得 到高品质产品。
2.7工艺对比及物料衡算
2.7.1工艺路线
取车间生产线上的L-阿拉伯糖结晶前糖膏, 在实验室中进行同条件对比实验，工艺路线如 下：
工艺1 : L-阿拉伯糖糖膏—结晶—物料衡算；
工艺2 : L-阿拉伯糖糖膏—结晶—L-阿拉 伯糖母液—脱色—离子交换脱盐—真空结晶—物料衡算。
2.7.2物料衡算
工艺1:投入L-阿拉伯糖结晶前糖 膏7754g,折光浓度42.3%, L-阿拉伯糖含量 为81.5%,浓缩后糖膏5046g,折光浓度65%, 经过降温结晶后，离心，得到L-阿拉伯糖晶 体1121g，晶体中L-阿拉伯糖含量97.3%。其 中，离心过程中为了清洗晶体，共加入去离子水 735g,得到L-阿拉伯糖母液4554g,折光浓度 62%, L-阿拉伯糖含量为55%。
离心过程，晶体对糖膏中总干物的收率为： 1121g+(7754gX42.3%) =34.18%
L-阿拉伯糖的收率：（1121gX97.3%) + (7754g X 42.3% X 81.53%) =40.79%
工艺2中L-阿拉伯糖母液结晶：将上 —步得到的L-阿拉伯糖母液，共计4500g,经 过本工艺的脱色，离子交换脱盐，浓缩，真空结 晶后，得到L-阿拉伯糖晶体576.9g,其中L- 阿拉伯糖的含量84.2%。
离心过程，晶体对糖膏中总干物的收率为 576.9g+(4500gX 62%) =20.68%
L-阿拉伯糖的收率：（576.9gX 84.2%) + (4500g X 62% X 55%) =31.66%
工艺2全程L-阿拉伯糖收率：
(1121gX 97.3% + 5 76.9g X 84.2%) + (7754g X 42.3% X 81.53%) =58.95%
L-阿拉伯糖母液采用本工艺结晶后，L-阿 拉伯糖的收率提高：
(58.95%-40.79%)+58.95%X 1⑻％=18.16% + 58.95%X 100%=30.8%
因此，工艺2与工艺1相比，L-阿拉伯糖 的收率提高18.16个百分点，总收率提高30.8%。
能糖，而在生物的基因信息当中主要是D型糖， 其在医药、保健方面具有极高的应用价值。在 L-阿拉伯糖生产中，_次结晶L-阿拉伯糖的收 率只有约30%〜40%, 60%以上的L -阿拉伯糖 不能被提取出来，造成资源的巨大浪费。通过对 L-阿拉伯糖母液进行再次净化处理后进行结晶， 可以回收母液中30%的L-阿拉伯糖，从而将 L-阿拉伯糖的总收率提高约18个百分点。回收 得到的晶体经过重结晶后可以得到98%以上的高 品质产品。回收后的L-阿拉伯糖也可以返回至 L-阿拉伯糖生产线，用来提高糖膏的L-阿拉伯 糖含量，提高结晶收率。
本实验为实验室中试实验，规模在7〜10L, L-阿拉伯糖的总收率提高30%以上，已经可以 表明此工艺具有一定的可行性，转化为实际生产 后，能够产生多大的经济效益，还需要进一步验证核算。
在实验过程中也发现，由于L-阿拉伯糖母 液成分较为复杂造成脱色过程中过滤困难，但随 着科技的发展和研究的深入，各种先进工艺的应 用，比如膜过滤等，过滤困难的问题会得到进一步解决。
3讨论与展望
L-阿拉伯糖是自然界中唯一的一种L型功能糖，而在生物的基因信息当中主要是 D型糖，其在医药、保健方面具有极高的应用价值。在L- 阿拉伯糖生产中，一次结晶L- 阿拉伯糖的收率只有约 30% ～40%，60% 以上的L- 阿拉伯糖不能被提取出来，造成资源的巨大浪费。通过对L- 阿拉伯糖母液进行再次净化处理后进行结晶，可以回收母液中 30% 的L- 阿拉伯糖，从而将L- 阿拉伯糖的总收率提高约18 个百分点。回收得到的晶体经过重结晶后可以得到 98% 以上的高品质产品。回收后的 L- 阿拉伯糖也可以返回至L- 阿拉伯糖生产线，用来提高糖膏的L- 阿拉伯糖含量，提高结晶收率。
本实验为实验室中试实验，规模在 7～10L，L- 阿拉伯糖的总收率提高30% 以上，已经可以表明此工艺具有一定的可行性，转化为实际生产后，能够产生多大的经济效益，还需要进一步验证核算。在实验过程中也发现，由于 L- 阿拉伯糖母液成分较为复杂造成脱色过程中过滤困难，但随着科技的发展和研究的深入，各种先进工艺的应用，比如膜过滤等，过滤困难的问题会得到进一步解决。
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